定性定量分析-凯时人生就是博
定性定量分析是指对研究对象进行“质”的方面的检测,即对研究对象进行分类、分析和描述,以确定其性质和特征。定性检测的主要任务是识别和鉴定物质有哪些元素、原子团、官能团或化合物组成,解决物质由什么组成的问题。常用的定性检测方法包括分析鉴定、化学反应、光谱分析、色谱分析、质谱分析等。
定性定量分析方法有:
色谱定性鉴定方法:利用纯物质定性的方法;利用保留值定性。
常规定量分析方法:外标法、内标法、k值法、直接对比法、绝热法等。
目前,做物相定量分析可以利用reitveld结构精修的办法进行数学处理得出各物相的具体含量。
分光光度计法:可用于分析蛋白质、氨基酸、核酸等的含量。
电化学分析法:可用于测定微量金属元素的含量。
库尔特计数器法:适用于测定水中氨氮含量。
元素分析仪法:可用于测定样品中c、h、n、s/o元素的含量。
定性定量分析实验流程如下:
检材前处理:
1.1.乙醇标准溶液的配置:准确吸取乙醇1.26ml于100ml容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得到10mg/ml乙醇储备液,再稀释10倍得1mg/ml的乙醇标准使用液。
1.2.内标物标准溶液的配置:准确吸取叔丁醇1.27ml于500ml容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得到2mg/ml叔丁醇标准液。
1.3.检材提取液的配置:取待测全血2ml于离心管内,加入100微升叔丁醇内标液,约1克硫酸铵,瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜,硅胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,置60摄氏度水浴加热15-20分钟。同时取空白血液两份,其中一份添加内标溶液100微升和乙醇标准使用液20微升,按上述方法平行操作以进行空白对照和已知对照。
定性分析:
2.1.气相色谱法:用10μl微量进样器分别吸取1μl上述各试样注入到设定好条件的气相色谱仪中,每个试样平行进样三次。记录及分析各试样中内标物、乙醇标准品和可疑峰的保留时间,填入gc定性分析结果表中,计算它们的保留时间平均值,并以内标物的保留时间为1计算醇的相对保留时间值。
定量分析:
2.3.1.进样:用10μl微量进样器分别吸取1μl上述各试样注入到设定好条件的气相色谱仪中,每个试样平行进样三次。
2.3.2.记录及分析:分别记录各试样中内标物、乙醇标准品和可疑峰的保留时间,填入gc定性分析结果表中,计算它们的保留时间平均值。
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